Tubo de Thiele
El tubo de Thiele, llamado así por el químico alemán Johannes Thiele que lo diseñó, es un utensilio de laboratorio fabricado en vidrio que se utiliza en la determinación del punto de fusión de una sustancia orgánica y el punto de ebullición de un líquido volátil. El aparato se asemeja a un tubo de ensayo con un asa o brazo lateral.
El químico orgánico Johannes Thiele. nació en Ratibor, en Prusia Oriental (ahora Polonia) en 1865. Con 28 años, fue invitado a unirse al personal académico en Múnich. En 1907 Thiele describió el dispositivo que se muestra y que había estado usando durante un par de años. Obtuvo una cátedra en Estrasburgo, en donde falleció a la edad de 53 años.
Metodo de Thiele para la determinación del punto de fusión de una sustancia:
1.- Se coloca verticalmente el tubo de Thiele mediante una pinza de laboratorio y se rellena hasta 5 mm por encima del brazo lateral, con un líquido de alto punto de ebullición (aceite mineral o glicerina).
2.- La muestra se moltura en un mortero hasta que presente el aspecto de un polvo fino.
3.- Se cierra uno de los extremos de un tubo capilar, girándolo en la llama de un mechero.
4.- Por la parte abierta del tubo capilar se introduce la muestra, colocada en un vidrio de reloj. Golpeando suavemente se consigue que la muestra se deposite en el extremo cerrado del capilar.
5.- El tubo capilar se une a un termómetro con una goma elástica o un alambre, procurando que la muestra quede a nivel del bulbo del termómetro. Se introduce el conjunto capilar-termómetro en el tubo de Thiele, que contiene el líquido de calentamiento, procurando que la boca del capilar quede por encima del líquido de calefacción, para evitar la contaminación de la muestra.
6.- Se calienta posteriormente el codo con la llama de un mechero de laboratorio. La forma particular del tubo de Thiele permite que el líquido de calentamiento circule en el sentido indicado por las flecha, gracias a la corriente de convección formada, lo que produce que el baño de aceite o glicerina tenga una temperatura casi uniforme. El tubo de Thiele se calienta generalmente usando una pequeña llama de un mechero Bunsen o uno de alcohol. La velocidad de calentamiento debe ser lenta cerca del punto de fusión (alrededor de 1-2 °C por minuto).
7.- Durante dicho calentamiento, el punto en el que se observa la fusión, mientras la temperatura permanece constante, es el punto de fusión de la muestra. Usualmente, se registra la temperatura cuando la muestra comienza a pasar a líquido y la temperatura en la que toda la muestra se ha convertido en líquido (esto le da el rango de punto de fusión, que es lo que suele citarse en la literatura científica).
Método de Thiele para la determinación del punto de ebullición de un líquido:
1.- Se prepara el tubo de Thiele en la forma indicada con anterioridad, con un líquido de alto punto de ebullición (aceite mineral o glicerina).
2.- Un tubo de ensayo de pequeño tamaño se une a un termómetro con una goma elástica o un alambre, procurando que el fondo quede a nivel del bulbo del termómetro y la boca del tubo esté por encima de la superficie del líquido de calefacción.
3.- El conjunto tubo de ensayo-termómetro se introduce dentro del tubo de Thiele, para ello se suele utilizar un tapón horadado o una pinza de laboratorio.
4.- Un mililitro de la muestra se introduce con una pipeta en el tubo de ensayo, junto a un capilar vacío cerrado por un extremo y con la parte abierta hacia abajo.
5.- Se calienta el codo del tubo de Thiele. En un momento dado, aparece un rosario de burbujas de aire por la base del capilar. Cuando se ha desprendido la última gota, comienza a ascender la muestra líquida por el capilar. En ese momento, se anota la temperatura de ebullición de la muestra.
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